HPLC/GC这样的操作算挑针吗?
QC
HPLC进样前一般要求先进对照溶液5针或6针,峰面积RSD符合要求后(通常要求≤2.0%)才可进样分析。 那么,如果试验过程中进到第3针对照时发现这3针的RSD很大,就算再跑上第4针、第5针,RSD也不符合要求。应该是系统没有平衡好或进样器有气泡,在序列中增加处理后又连续进了5针,这5针RSD符合要求,可否继续样品分析?这5针属于挑针吗? 我们都知道如果从8针里挑了5针凑RSD那绝对是挑针,坚决禁止。但上述的情况也属于挑针吗?挑针的准确定义是?
2015-12-23 18:32 卓乞     
3个回答

系统适用性中RSD要求是连续5针或6针,若最终采信的所有色谱图(包括空白、分离度、及样品图谱)均为连续的,则不属于挑针;可作为系统适用性失败,重新处理仪器或平衡后运行系统。

2015-12-28 12:49 Plane     

以下供参考: 1 要在规程SOP中规定,相关系统适用性不符合要求,可以在仪器调试后重新进行系统测试。 2 重新开始的系统测试必须从空白,分离液,5针RSD重新开始,而不是只重新进5针RSD. 3 一句话:只要SOP中对其有具体规定,又不牵扯检测样品,就不算挑针。

2015-12-26 13:53 苦海涯书为舟     

 ChP 0512 高效液相色谱法中重复性用于评价色谱系统连续进样时响应值的重复性能。采用外标法时,通常取各品种项下的对照品溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%;采用内标法时,通常配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别至少进样2次,计算平均校正因子,其相对标准偏差应不大于2.0%。

所以个人认为如果连续进样5针是从进第一针样品(第6针)前往回推的连续5针对照品溶液应该就不属于挑针。

2015-12-24 09:11 识林-树苗 资深专家解答