建议可以考虑衍生，这个格式试剂还是比较容易发生反应的，考虑成醚或者其他衍生试剂成酯，再用气相检测。建议一下，具体没有做过，看到含量检测是滴定方法，如果含的多也可以考虑。

猜测一下这是这是用在做格氏反应的原料甲基氯化镁？如果是偶尔几次的研究或者探究性质，用核磁（氢谱就可以）应该是最好的选择。如果存在乙基氯化镁，乙基的-CH2的出峰和甲基的是能明显区分的。而以定量核磁法也可以算出乙基氯化镁的相对含量。

但是如果是要做物料入厂检验那样多批次测定，核磁这种普及性的肯定不适合。我也不能确定是否有合适的方法，一般的HPLC估计是不太行，可能要用离子色谱能够分离开。