关于分析的含量方法转移过程中的样品不平行的偏差
QAQC分析方法

各位老师,关于分析的含量方法转移过程中的偏差报告,
具体过程是这样的:
我们一个溶液剂(外涂搽剂),采用双方对比的方式转移(选取两个批次的对比试验,以下简称A批次,B批次),在做含量方法转移的时候的其中乙方进行含量检测(标准90%~110%)。
1、 乙方取了1个西林瓶,没有稀释配制操作,直接转移至两个进样小瓶,进样: 其中A批次,第一次检测相对平均偏差不合格(一个107%左右,一个102%左右),3%(2.7%)。因为平行样他们内部SOP规定相对平均偏差≤2%。
开偏差,初步怀疑是仪器波动原因,原样两小瓶重新检测(包括A批次,B批次),第二次两个平行样的相对平均偏差(一个107%左右,一个102%左右)为2.4%,修约2%, 然后第一次不合格,第二次原样小瓶进样平行了, 勉强符合要求,可以证实这两小瓶平行性其实比较差。

2、同序列B批次,第一次进样的数据及第二检测的数据,也是较平行;5针对照品溶液的RSD值结果(0.1%),最后的回针平行性也较好;
同一台仪器,同一序列,连续两次检测结果,其他都较好,只有这个批次的两针样品平行性较差(虽然第一次不符合要求,第二次符合要求,其实区别不大,平行性都较差),是否可以说明,这瓶的样品溶液有可能存在问题呢?

3、查看A批次的历史检测数据,长期稳定性数据(好几个点的,包括约三个月前,最近的一个12个月的点),虽然现在A批次过效期了,(但还在临床阶段,其实没有异常趋势的,之前那个效期也是暂定),含量平行样都较平行(相对平均偏差基本都是很小,基本都小于0.2%)。基本能排除方法的问题吧?
同时,另一方(甲方),也是检测A,B两个批次,不过甲方是都是4个西林瓶混合之后,再转到两个进样小瓶进样的,平行都很好,平行数据几乎没有差别。(至于为啥双方不一致,为啥不都采用4个西林瓶瓶混合,或都是1个西林瓶,.....这个就别问了,当初双方没沟通好,疏忽了,但含量方法转移,不影响吧)。

4、由于很简单,没有配制操作,人员也是经常检测这个样品,小瓶又是经过清洗的。基本可以排除人员,小瓶的问题吧?

难道这些还不能说明是那A批次那1小瓶的问题????

5、是否可以再取A批次的1小瓶,复验,平行的话,偏差就结了。直接采用这个数据报告,和对方进行数据对比,方法转移成功。

这个操作有啥漏洞或不符合法规要求,不符合逻辑要求吗?


2023-06-28 14:44 匿名     
1个回答

回答:

该产品是否有易沉降或析出、降解的特点或者包材对产品有吸附,如果存在该特点,有可能检测的时候未混合均匀,导致不平行,或者是仪器存在问题,进样量误差较大,这个需要进行调查的,不能说重新取一个样品,平行合格就可以的。

2023-06-29 10:35 圣人有点冷