试剂试液有效期需要验证吗？数量种类那么多如何验证比较好？
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最近一个西班牙欧洲药典委员会成员审计时提出实验室用的试剂试液只是规定了有效期如果没有验证数据是不能被接受的，例如外购试剂没开瓶采用厂家提供的有效期和储存条件储存是可以接受的，但是开瓶后的有效期是自己规定的，需要有验证数据支持，当然自己配置的试液、滴定液、流动相等更需要对效期进行验证。

这个问题的确需要进行验证吗？有没有别的办法解决这个问题？

2015-03-21 08:41 卓乞     
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应结合试剂的用途，以及试剂本身性质进行分析。不知检查官是否指明了他针对的是实验室作何用途的试剂。用于清洗的酒精丙酮，用于配置流动相的普通溶剂，和用作标准品或标定或确证校正因子的化合物，要做的工作肯定不同。
 
举个极端例子，假设有个标准品，一次用一勺，开瓶后扔冰箱里用一年，那效期该不该做？该做。但对于普通溶媒，真的要逐一验证数据？我觉得应该用最终试验，确证尽可能多的适用性。比如验证过流动相的效期，拿来解释乙腈的效期。原料药单杂也就管到0.1%为止，随便一个分析用溶液如果要求各种试剂都建立效期，有点过分。应该和他讲理儿。
 
我建议你可以解释说：我们做整个方法验证的时候，用了老旧的柱子（分离度差），用开封后存放时间长的溶液配置流动相，用配置后搁了一段时间的流动相（反正比平时配置到使用搁的时间长）进样。拿非理想条件下的验证数据支持整个系统的稳定性，而不是逐一建立冗繁的效期（就算建立了效期，难不成要像原料药一样，继续做稳定性、杂质谱么，不可能的）。
 
打个不恰当的比方，仪器是有系统适应性要求的。但我们不可能对HPLC每个控制电路的电压电流以及每个软件的脚本进行确认或验证。也不会弄一个热电偶（假如有这么强悍的热电偶）伸到色谱柱里面，看看柱温设置为120度时，是不是每个位置都可以达到120度？但我们会做系统适应性要求，保证重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数落在适当精度内，HPLC整体就是可用的，温度或许会造成一点影响，但是不直接相关。不像做湿热灭菌验证的时候，灭菌柜腔体内的温度（热点、冷点）要用校准过的热电偶记录确认，是因为在最终计算灭菌效力F0的公式中，温度是作为一个参数代入计算灭菌效果，而且对数线性相关，只有它有这个必要。
 
得看这个检查官是存心找事还是真有见地。说不定他是分析出身，只是看到了他认为某个易氧化的试剂，在取用时未及时盖盖子或搁置很久才放回冰箱，突然心情不好想难为难为人...

 

2015-03-21 12:34 赵明剑     
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卓乞 2015-03-23 10:07

真难做啊，这些检察官啥时候都变成理论家了！

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大梅 2015-07-31 09:29

建议采用风险评估的方法，统计你需要使用的试液和试剂，并且明确出不同的浓度和用处，然后评估后就会减少需要验证的试剂种类，这样做你的工作量也减少了，然后也能满足GMP的要求，还可以应付检查。我们就是这么做的。

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SJL 2016-08-22 14:26

建议对于标准溶液、滴定液采用分类方式，选择有代表性的进行有效期验证；对于一般溶液、试液、指示液等可以回顾历史使用、检查情况等信息进行回顾性确认，制订其有效期。

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Meliya 2017-10-24 15:08

对于多次使用的工作对照品，如果标定后且按照一次用量进行分装，以后每次使用不需重复开瓶，是否就不用验证了？

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建议对于标准溶液、滴定液采用分类方式，选择有代表性的进行有效期验证；对于一般溶液、试液、指示液等可以回顾历史使用、检查情况等信息进行回顾性确认，制订其有效期。
2016-08-22 14:26 SJL     
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