液相分析重复性:平行针第一针比后面进针高
QC
出现几次了，情况都是平行针第一针比后面进针高，增高了大概10%(第一针91万，第二针84万，第三针84万；或者第一针9万，第二针8万)，样品和对照都有这种情况；基线和压力都正常，已经排查了流动相滤头、气泡、洗针水、柱塞杆清洗液，这些都没有问题；用的岛津的仪器，lc-2030、lc-2030plus、lc-2050都有；进样小瓶瓶盖松紧度到轻推刚好卡死的程度；瓶垫是重复利用的未开口的。

想问问还可能是哪里的原因。

5.5补充
又看了一下，我们有个预实验，对照1和样品1的预实验是正常的，相当于这两个进样小瓶的第一针是正常的，正式实验的第一针异常，后续又正常。对照2和样品2没有走预实验，同样存在第一针比第二针大的情况。而且样品2两针差异比前面的大。
这种情况是不是进样盘温度没有控制导致的。

2026-05-06 00:22 折扇     
举报
 评论 回答
U1668037186 2026-04-28 11:03

可以排查一下，以下方向：
进样针 / 针座待机干燥，第一针有吸附富集，后续饱和即平稳；
瓶垫重复使用，易吸附富集组分，造成首针结果偏高；
瓶盖拧得过紧，瓶内形成微负压，首针扎针泄压导致取样量偏大；
进样小瓶装样过满：扎针时针壁易挂液带液，首针进样量虚高，后续液面回落就稳定；
仪器默认洗针体积不足，无前置溶剂润洗，进样系统未充分平衡。
解决措施
停用复用瓶垫，更换全新一次性瓶垫；
控制小瓶装样量，只装1/2～2/3，禁止装太满贴近瓶垫；
瓶盖不用拧到卡死，稍留余量避免瓶内负压；
序列开头加一针溶剂空白预润洗；
适当加大进样针内洗、外洗体积；
以上无效再拆洗进样针、针座密封及六通阀转子。

回复 举报
3个回答

看了一下回复都是考虑进样小瓶负压导致的，所以小瓶不加瓶盖试一下？后续考虑更换预开口的瓶垫

另外排查一下系统气泡

2026-05-13 12:56 眉心映远     
评论

我推测可以从下面几个方面尝试看看

1、是否小瓶中溶液过多，瓶内产生负压导致第一针吸液量变大，可考虑较少装样量和改用预开口的瓶垫试试。

2、是否可能溶解样品的溶剂和流动相差异大，造成第一针溶剂效应严重，峰型会与后面几针的有所差异，造成一定的峰面积偏大。

2026-04-29 09:32 铅笔小旧     
评论

可以排查一下，以下方向：
进样针 / 针座待机干燥，第一针有吸附富集，后续饱和即平稳；
瓶垫重复使用，易吸附富集组分，造成首针结果偏高；
瓶盖拧得过紧，瓶内形成微负压，首针扎针泄压导致取样量偏大；
进样小瓶装样过满：扎针时针壁易挂液带液，首针进样量虚高，后续液面回落就稳定；
仪器默认洗针体积不足，无前置溶剂润洗，进样系统未充分平衡。
解决措施
停用复用瓶垫，更换全新一次性瓶垫；
控制小瓶装样量，只装1/2～2/3，禁止装太满贴近瓶垫；
瓶盖不用拧到卡死，稍留余量避免瓶内负压；
序列开头加一针溶剂空白预润洗；
适当加大进样针内洗、外洗体积；
以上无效再拆洗进样针、针座密封及六通阀转子。

2026-04-28 14:56 匿名     
评论