检验中的平型双样怎么理解
QC

某项检验活动中，样本有20板，每板上有10片药，该检验项目试验用量为1片药做成100ml溶液，取10ml做检验，每次上机器用量用吸走1ml。那么平行样，指的是取两片样本分别做成100ml溶液再各取10ml进行检查，还是拿其中一片做成的100ml溶液，对这100ml，取两次样进行检测，还是说，10ml的溶液 第一次被机器吸走1ml，在用这10ml溶液在检验一次，再吸走1ml。

2024-11-08 19:00 用户w3ta     
举报
 评论 回答
2个回答

一个完整的分析程序应该包括：硬方法（仪器检测、样品前处理）+软方法（重复策略、结果计算及报告、实验有效性判定），甚至有时候还要包括取样规则。问题中的“平行双样”即重复策略问题。

以HPLC方法代入问题分析：

（1）“取两片样本分别做成100ml溶液再各取10ml进行检查”，考虑了从样品前处理后的所有分析误差，是平行双样的正确做法。

（2）  “对这100ml，取两次样（10 ml）进行检测”，如果配置的溶液均匀性不好，可以说考虑了不同取样层的差异（这种情况不多）；如果是均匀溶液，其实和（3）区别不大，无非是放在2个进样瓶还是1个进样瓶了。

（3）  “10ml的溶液 第一次被机器吸走1ml，在用这10ml溶液在检验一次，再吸走1ml”，这是纯纯考虑仪器进样精度和溶液稳定性了。

USP PF45(6)曾经有一篇启动文章： Distinguishing the Analytical Method from the Analytical Procedure to Support the USP Analytical Procedure Life Cycle Paradigm，有张图一目了然：

至于是不是所有方法都要考虑重复策略，重复设在哪个层面上，需要根据样品特性和方法特性考虑。

但需要谨记：有的重复是重复，有的重复是“假重复”。

相关阅读： 识林 指南导读 USP 1220 分析方法的生命周期 202206


2024-11-08 21:27 乔伊凡     
评论
用户w3ta 2024-11-11 09:18

那么按照您提供的图片中信息，ph、渗透压等理化检测项目，是否必须要将其中一片制成的溶液做两次分析呢，还是说做一遍就行，再取另一片重复上述操作。

回复 举报
乔伊凡 回复 用户w3ta 2024-11-15 17:22

“至于是不是所有方法都要考虑重复策略，重复设在哪个层面上，需要根据样品特性和方法特性考虑。” 没有做过片剂，但对注射剂/溶液，pH和渗透压摩尔浓度是一份溶液读取2-3次，在不同次的读数满足一定精密度的时候，取平均值。

回复 举报

平行样品是从称量、、配制等全部分开的样品。应重新拿1片

2024-11-09 08:06 匿名     
评论