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对于特殊溶剂制备细菌内毒素供试品溶液我们刚刚完成了一个品种在中检院的标准复核。与中检院老师沟通的结果是干扰试验需要考虑3部分内容,1)特殊溶剂本身对内毒素检验方法的干扰试验;2)将内毒素标准品加入到样品中(使用特殊溶剂溶剂样品前)进行的干扰试验,也可以叫做母液加标回收率;3)在稀释的最后一步加入内毒素标准品进行的干扰试验,也可以叫做后加标回收率。第一和第二这两种干扰试验在方法开发和验证阶段需要完成,完成一次即可(特例:如更换了特殊溶剂厂家或品牌建议重新进行一次,试验证明不同厂家溶剂对干扰试验有不同的影响),第三种干扰试验建议在转移方进行一次即可。所以你的问题答案应该是:在不改变转移过来方法中特殊溶剂厂家和品牌的前提下,仅进行一次后加标回收率实验即可,注意要使用两种来源的鲎试剂进行两次回收率试验。
我在做完两个产品的方法学开发之后,认为1、需要考虑特殊溶剂对检测方法的影响,2、特殊溶剂对样品及样品中的细菌内毒素的影响,您上述文字我未看到第二方面的考虑。